STABILITEIT EN HOMOGENITEIT VAN DIEET MIXEN

In januari 1972 werd begonnen met een stabiliteits onderzoek, twee maanden nadat onderzoek (E-77/78) bij de ratten was begonnen.  Het doel van het onderzoek was om de stabiliteit van Sc-19192 (DKP) te berekenen wanneer het gemixed werd met Rockland muis/rat dieet en werd gehouden bij kamer temperatuur (37 graden C.).  Twee concentraties van de dieet mix werden getestf: 3.0% en 6.0% DKP.  Een vooraf gaande analyse was gedaan op 31-1-1972 om de analytische methode (T.L.C.) te testen en het herstel van de DKP.  Vaststelling van het gehalte werden met een week tussenpose gedaan op 16-2-72, 23-2-72, 1-3-72, 8-3-72, 15-3-72, 23-3-72, en 29-3-72.  Kopieën van alle analytische rapporten werden verkregen en zijn bij dit rapport gevoegd, samen met een kopie van het protocol (zie bewijsstuk #24-27).

De titratie methode van de analyse van DKP werd in het begin samen met de TLC methode gebruikt.  Er werd gestopt met de titratie methode na de analyse van de eerste week op 23-2-72.  Daarna werd gebruik gemaakt van de TLC methode.  Angetekend moet worden dat de titratie methode de enige betrouwbare meetbare methode was voor de analyse van DKP.

Blz $54 van het laboratorium aantekenboek #51 (zie bewijsstuk #26) gaf aan (van de foto) dat er iets in het basis dieet zelf aanwezig was dat een vlek op de TLC plaat produceerde die een Rf.  waarde had die correspondeeerde met DKP.  Dit zou de meetbaarheid van DKP door deze methode moeilijk maken.

Sommige foto's van de TLC platen benaderd door laboratorium aantekenboek #51 toonden geen DDKP referentie standaard.  De analyse beschreven op blz #69-72 maakte gebruik van standaard DKP, maar die op blz #88-89, #106-107, #144-145 en #284-285 toonden geen referentie standaard (zie bewijsstuk #26)

Er werd slechts van een oplosmiddel systeem gebruik gemaakt voor de ontwikkeling van TLC platen gedurende het gehele onderzoek, alhoewel het duidelijk was dat sommig materiaal in het basis dieet een vlek produceerde op de TLC plaat met een Rf.  waarde die correspondeerde met DKP.  Met bovengenoemde analyse methode konden alleen materialen die reageerden met de kaliumjodide zetmeel reagens ontdekt worden.  Een ander oplos systeem was voor handen voor de TLC analyse van DKP (Zie bewijsstuk #19) maar werd blijkbaar niet gebruik in het stabiliteits onderzoek.

Sommige chromatogrammen vertoonden slechte scheiding )dag 28 op blz #144-145, en dag 35 op blz #156-157 van aantekenboek #51).  (Zie bewijsstuk #26)

Normaal gesproken corresponderen de gegevens beschreven in de analyse rapporten heel goed met de laboratorium aantekenboeken, ofschoon de slechte chromatogrammen niet genoemd werden in de analyse rapporten.

De hoogte van de onzuiverheid aangegeven door TLC was laag; de grootse onzuiverheid, een onbekende stof, maakte ongeveer 2% uit van de DKP.  De overblijvende onzuiverheden waren ook laag, zoals blijkt uit de dichtheid van de TLC vlekken, vergeleken met de DKP vlekken, maar werden niet bepaald.

Een lijst van begrippen voor aspartaam en de diketopiperazine is als bewijsstuk #9 toegevoegd en kopieen van DKP specificaties zijn toegevoegd als bewijsstuk #16-18